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        化工企業(yè)如何實(shí)施“本質(zhì)安全技術(shù)”改造(三) 硝化工藝的微通道(連續流)技術(shù)應用
        更新時(shí)間:2020-03-04 點(diǎn)擊:1028

        一、硝化反應

         

        硝化特點(diǎn)基本上是硝化劑參加硝化反應的活潑質(zhì)點(diǎn)是硝基硝酰陽(yáng)離子NO2+,在純硝酸中有97%HNO3是以分子態(tài)存在,3%經(jīng)質(zhì)子轉移生成NO2+。在硫酸存在下,均相硝化是二級反應v=k[ArH][HNO3],當H2SO4度為90%左右時(shí),反應速度為******值;有強吸電子取代基的芳烴在過(guò)量濃硝酸中硝化,則為一級反應v=k[ArH]。

        硝化反應中一般采用316L、哈氏合金等。目前工業(yè)化常用的是帶夾套的反應釜,有單釜生產(chǎn),有釜-釜串聯(lián),冷凝器同樣采用316L、哈氏合金等,其管線(xiàn)、閥門(mén)、輸送泵均采用對應材質(zhì)的設備。一般采用攪拌釜式反應形式,通過(guò)夾套傳熱及盤(pán)管傳熱,混酸采用滴加形式。其特點(diǎn)是由于傳熱速度慢,所以一般在低溫條件下反應,以免升溫太快引起安全事故,由于攪拌傳質(zhì)相對較慢,或是不均勻,局部易形成多硝基化合物。

        二、微通道(連續流)反應技術(shù)

        硝化是強放熱反應,其放熱集中,同時(shí)也伴隨硫酸的稀釋熱,反應過(guò)程中要求適當的反應溫度,避免生成多硝基物和氧化等副反應,因而熱量的有效移除是控制硝化反應的突出問(wèn)題之一。為積極尋求硝化反應過(guò)程的“三傳一反”問(wèn)題,常州大學(xué)流動(dòng)化學(xué)與過(guò)程研究所將微通道(連續流)反應器技術(shù)應用于硝化反應中,有效的解決了硝化反應過(guò)程中遇到的問(wèn)題。微通道反應器的特點(diǎn)是傳質(zhì)、傳熱接近理論值,是釜式反應的1000倍左右,熱量可在短時(shí)間內迅速移除,且反應區的持液量非常少,當持液量達幾升時(shí),裝置生產(chǎn)能力每年可達萬(wàn)噸級。

        1、微通道(連續流)反應器

        微通道連續流反應器是一種依靠微加工技術(shù)在特定的固體基質(zhì)上蝕刻出固定形態(tài)的通道,并且具有一定化學(xué)反應適用性的化工設備。與常規反應器相比,其內部通道直徑非常細小,通常為10~500μm,其擁有極大的比表面積,可達常規反應器比表面積的幾百倍甚至上千倍,因此產(chǎn)生極大的換熱效率和傳質(zhì)效率,可以精確控制反應溫度,確保反應物料瞬間混合,有助于提高化學(xué)反應收率、選擇性、安全性,以及產(chǎn)品質(zhì)量。與常規釜式反應器相比,微通道反應器具有以下特點(diǎn):通道幾何特性,傳遞和宏觀(guān)流動(dòng)特性,強化傳遞過(guò)程,提高產(chǎn)品收率和選擇性,利于溫度控制,安全性能高,放大問(wèn)題。與傳統化工間歇設備相比,微化工設備可以實(shí)現化工過(guò)程的連續化生產(chǎn),具有一定的生產(chǎn)靈活性,并且化工設備高度集中,節約生產(chǎn)空間。微反應器本身強大的傳熱和傳質(zhì)能力除了可以精確、安全控制反應過(guò)程,還有可以提高環(huán)境資源和能量的利用效率,實(shí)現化工過(guò)程的高效化、微型化和綠色化。微通道反應器適合的反應:放熱劇烈的反應;反應物或產(chǎn)物不穩定的反應;反應物配比要求很?chē)赖目焖俜磻?/span>;危險化學(xué)反應以及高溫高壓反應。

        2、微通道(連續流)反應器在硝化中的應用特點(diǎn)

        硝化反應是一個(gè)快速的強放熱反應過(guò)程,在常規反應器中硝化反應如果控制不當就會(huì )引起溫度飛升、料或爆炸等現象。芳烴硝化是合成許多含能材料如TNT中間體的重要反應,在該系列反應過(guò)程中如果反應物混合不均、反應熱不及時(shí)移除會(huì )導致一系列副產(chǎn)物。微通道(連續流)反應器由于有較大的比表面積和獨特的混合結構,具有較強的傳熱性能和混合效果,可以高效地控制反應進(jìn)程和熱量交換,降低副反應的發(fā)生,從而提高反應的安全性和選擇性。

        三、案例分享----硝基氯苯合成

        氯苯在混酸硝化過(guò)程中會(huì )同時(shí)產(chǎn)生對硝基氯苯和鄰硝基氯苯這兩種同分異構體,另外有少量的間硝基氯苯。在反應溫度、硝酸與硫酸配比相同的條件下,在間歇反應中n(C6H5Cl):n(HNO3)=1:1.3,停留時(shí)間為數小時(shí),對硝基氯苯的產(chǎn)率為57.61%,n(鄰硝基氯苯):n(對硝基氯苯)=0.68;在連續流(微通道)反應器中,n(C6H5Cl):n(HNO3)=1:1.1,停留時(shí)間為60s,此時(shí),對硝基氯苯的產(chǎn)率為62.16%,n(鄰硝基氯苯):n(對硝基氯苯)=0.57。從氯苯硝化反應的結果中可以看出,微通道(連續流)反應器技術(shù)降低硝酸用量,大大縮短了氯苯硝化的反應時(shí)間,提高了對硝基氯苯的產(chǎn)率,在該反應中體現出獨特的優(yōu)勢。

        四、總結

        在國家應急管理部頒布的《精細化工反應安全風(fēng)險評估導則(試行)》中提到,“對于反應工藝危險度為4級和5級的工藝過(guò)程,尤其是風(fēng)險高但必須實(shí)施產(chǎn)業(yè)化的項目,要努力優(yōu)先開(kāi)展工藝優(yōu)化或改變工藝方法降低風(fēng)險,例如通過(guò)微反應、連續流完成反應”。硝化反應工藝是國家重點(diǎn)監管危險化工工藝目錄中的一類(lèi),其工藝安全風(fēng)險評估大都為4級和5級,微通道(連續流)反應器技術(shù)的應用為硝化工藝的本質(zhì)安全開(kāi)辟了新的道路。

        江蘇省化學(xué)化工學(xué)會(huì )微通道專(zhuān)業(yè)技術(shù)委員會(huì )

        中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì )-石油和化工行業(yè)連續流技術(shù)工程實(shí)驗室

                                              張躍

         

         

         

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