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        硝化工藝的微通道(連續流)技術(shù)應用
        更新時(shí)間:2021-04-23 點(diǎn)擊:2191

          硝化反應的產(chǎn)品種類(lèi)很多,其主要應用于醫藥、農藥、染料、顏料等,在軍事工業(yè)中主要作為火藥、推進(jìn)劑。其反應速度快,放熱量大,放熱量一般在150-300KJ/mol之間。因硝化產(chǎn)物極不穩定,尤其多硝基化合物極易爆炸,給生產(chǎn)安全造成極大隱患。目前國內的硝化反應裝置一般采用釜式反應,其持液量從幾百公斤到幾噸不等,一旦發(fā)生爆炸,破壞力很大,因此采用安全的微通道反應技術(shù),可以從源頭解決安全問(wèn)題,真正做到“本質(zhì)安全”。

        一、硝化反應

              硝化反應自1834年苯-硝基苯,1842年由硝基苯還原為苯胺,硝化反應在工業(yè)上開(kāi)始應用,是向有機物分子中引入硝基(-NO2)的過(guò)程。硝化反應的硝化劑主要有硝酸,無(wú)水硝酸到稀硝酸。由于硝化物性質(zhì)的不同,硝化劑一般不單獨使用,而是和質(zhì)子酸、有機酸、酸酐、路易斯酸混合使用。常用的硝化劑還有N2O3、N2O4等。硝化方法有非均相混酸硝化法、硫酸介質(zhì)中的均相硝化、稀硝酸硝化法、濃硝酸硝化法、有機溶劑中混酸硝化法、乙酸(或乙酐)中的硝化法、置換硝化法和氣相硝化法。非均相硝化當被硝化物或硝化產(chǎn)物在反應溫度下都是液體時(shí),常采用非均相硝化,通過(guò)強化傳質(zhì),使有機相被分散到酸相中完成硝化反應;濃硫酸介質(zhì)中的均相硝化當被硝化產(chǎn)物在反應溫度下為固體時(shí),常將被硝化物溶解于大量濃硫酸中,然后進(jìn)行硝化;稀硝酸硝化一般用于含有強的第一類(lèi)定位基的芳香族化合物的硝化;濃硝酸硝化往往需要用較大量的硝酸;有機溶劑中硝化??梢愿淖兯玫降南趸悩嫯a(chǎn)物的比例,避免使用大量硫酸作溶劑以及使用接近理論量的硝酸。硝化特點(diǎn)基本上是硝化劑參加硝化反應的活潑質(zhì)點(diǎn)是硝基硝酰陽(yáng)離子NO2+,在純硝酸中有97%HNO3是以分子態(tài)存在,3%經(jīng)質(zhì)子轉移生成NO2+。在硫酸存在下,均相硝化是二級反應v=k[ArH][HNO3],當H2SO4濃度為90%左右時(shí),反應速度為******值;有強吸電子取代基的芳烴在過(guò)量濃硝酸中硝化,則為一級反應v=k[ArH]。硝化反應中一般采用316L、哈氏合金等。目前工業(yè)化常用的是帶夾套的反應釜,有單釜生產(chǎn),有釜-釜串聯(lián),冷凝器同樣采用316L、哈氏合金等,其管線(xiàn)、閥門(mén)、輸送泵均采用對應材質(zhì)的設備。一般采用攪拌釜式反應形式,通過(guò)夾套傳熱及盤(pán)管傳熱,混酸采用滴加形式。其特點(diǎn)是由于傳熱速度慢,所以一般在低溫條件下反應,以免升溫太快引起安全事故,由于攪拌傳質(zhì)相對較慢,或是不均勻,局部易形成多硝基化合物。

        二、微通道(連續流)反應技術(shù)

             硝化是強放熱反應,其放熱集中,同時(shí)也伴隨硫酸的稀釋熱,反應過(guò)程中要求適當的反應溫度,避免生成多硝基物和氧化等副反應,因而熱量的有效移除是控制硝化反應的突出問(wèn)題之一。為積極尋求硝化反應過(guò)程的“三傳一反”問(wèn)題,常州大學(xué)流動(dòng)化學(xué)與過(guò)程研究所將微通道(連續流)反應器技術(shù)應用于硝化反應中,有效的解決了硝化反應過(guò)程中遇到的問(wèn)題。微通道反應器的特點(diǎn)是傳質(zhì)、傳熱接近理論值,是釜式反應的1000倍左右,熱量可在短時(shí)間內迅速移除,且反應區的持液量非常少,當持液量達幾升時(shí),裝置生產(chǎn)能力每年可達萬(wàn)噸級。

        1、微通道(連續流)反應器

            微通道(連續流)反應器是一種依靠微加工技術(shù)在特定的固體基質(zhì)上蝕刻出固定形態(tài)的通道,并且具有一定化學(xué)反應適用性的化工設備。與常規反應器相比,其內部通道直徑非常細小,通常為10~500μm,其擁有極大的比表面積,可達常規反應器比表面積的幾百倍甚至上千倍,因此產(chǎn)生極大的換熱效率和傳質(zhì)效率,可以精確控制反應溫度,確保反應物料瞬間混合,有助于提高化學(xué)反應收率、選擇性、安全性,以及產(chǎn)品質(zhì)量。與常規釜式反應器相比,微通道反應器具有以下特點(diǎn):①通道幾何特性,②傳遞和宏觀(guān)流動(dòng)特性,③強化傳遞過(guò)程,④提高產(chǎn)品收率和選擇性,⑤利于溫度控制,⑥安全性能高,⑦放大問(wèn)題。與傳統化工間歇設備相比,微化工設備可以實(shí)現化工過(guò)程的連續化生產(chǎn),具有一定的生產(chǎn)靈活性,并且化工設備高度集中,節約生產(chǎn)空間。微反應器本身強大的傳熱和傳質(zhì)能力除了可以精確、安全控制反應過(guò)程,還有可以提高環(huán)境資源和能量的利用效率,實(shí)現化工過(guò)程的高效化、微型化和綠色化。微通道反應器適合的反應:①放熱劇烈的反應;②反應物或產(chǎn)物不穩定的反應;③反應物配比要求很?chē)赖目焖俜磻?;④危險化學(xué)反應以及高溫高壓反應。

        2、微通道(連續流)反應器在硝化中的應用特點(diǎn)

           硝化反應是一個(gè)快速的強放熱反應過(guò)程,在常規反應器中硝化反應如果控制不當就會(huì )引起溫度飛升、噴料或爆炸等現象。芳烴硝化是合成許多含能材料如TNT中間體的重要反應,在該系列反應過(guò)程中如果反應物混合不均、反應熱不及時(shí)移除會(huì )導致一系列副產(chǎn)物。微通道(連續流)反應器由于有較大的比表面積和獨特的混合結構,具有較強的傳熱性能和混合效果,可以高效地控制反應進(jìn)程和熱量交換,降低副反應的發(fā)生,從而提高反應的安全性和選擇性。

        三、案例分享

        硝基氯苯合成

           氯苯在混酸硝化過(guò)程中會(huì )同時(shí)產(chǎn)生對硝基氯苯和鄰硝基氯苯這兩種同分異構體,另外有少量的間硝基氯苯。在反應溫度、硝酸與硫酸配比相同的條件下,在間歇反應中n(C6H5Cl):n(HNO3)=1:1.3,停留時(shí)間為數小時(shí),對硝基氯苯的產(chǎn)率為57.61%,n(鄰硝基氯苯):n(對硝基氯苯)=0.68;在連續流(微通道)反應器中,n(C6H5Cl):n(HNO3)=1:1.1,停留時(shí)間為60s,此時(shí),對硝基氯苯的產(chǎn)率為62.16%,,n(鄰硝基氯苯):n(對硝基氯苯)=0.57。從氯苯硝化反應的結果中可以看出,微通道(連續流)反應器技術(shù)降低硝酸用量,大大縮短氯苯硝化的反應時(shí)間,提高了對硝基氯苯的產(chǎn)率,在該反應中體現出獨特的優(yōu)勢。。

        四、總結

           在國家應急管理部頒布的《精細化工反應安全風(fēng)險評估導則(試行)》中提到,“對于反應工藝危險度為4級和5級的工藝過(guò)程,尤其是風(fēng)險高但必須實(shí)施產(chǎn)業(yè)化的項目,要努力優(yōu)先開(kāi)展工藝優(yōu)化或改變工藝方法降低風(fēng)險,例如通過(guò)微反應、連續流完成反應”。硝化工藝是國家重點(diǎn)監管危險化工工藝目錄中的一類(lèi),其工藝安全風(fēng)險評估大都為4級和5級,微通道(連續流)反應器技術(shù)的應用為硝化工藝的本質(zhì)安全開(kāi)辟了新的道路。

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